硫化物酸化吹氣儀檢定裝置的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)涉及多個方面，包括設(shè)備原理、校準(zhǔn)規(guī)程、操作使用方法以及維護等。以下是對這些方面的詳細闡述:
一、設(shè)備原理
硫化物酸化吹氣儀基于化學(xué)反應(yīng)和物理吸收的原理工作。水樣在酸性條件下與酸混合，生成硫化氫氣體。這一反應(yīng)基于硫化物在酸性條件下能夠轉(zhuǎn)化為硫化氫氣體的特性。生成的硫化氫氣體隨后被氨氣等載氣帶入吸收瓶中，通過特定的吸收溶液(如乙酸鋅-乙酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液)進行吸收。吸收溶液中的硫化氫與溶液中的反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成可測量的化合物，從而實現(xiàn)對硫化物含量的測定。
二、校準(zhǔn)規(guī)程
硫化物酸化吹氣儀的校準(zhǔn)規(guī)程是確保其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的關(guān)鍵步驟，主要包括以下方面:
1.前期準(zhǔn)備:
按照安裝手冊將硫化物酸化吹氣儀安裝好，并檢查各部件是否完整、連接是否牢固。
準(zhǔn)備足夠的酸化吹氣吸收液，通常為乙酸鋅-乙酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液。
準(zhǔn)備一定濃度的氫氧化鈉溶液用于中和吸收液中的酸性成分。
選擇來源可靠、無污染的水樣，并確保其在實驗前經(jīng)過充分的搖勻和混合
準(zhǔn)備一定濃度的硫化物濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于校準(zhǔn)儀器。
2.校準(zhǔn)步驟:
打開硫化物酸化吹氣儀的電源開關(guān)，設(shè)定加熱溫度，并等待儀器預(yù)熱至設(shè)定溫度。
使用標(biāo)準(zhǔn)流量計或經(jīng)過校準(zhǔn)的氣體流量計對硫化物酸化吹氣儀的氣體流量進行校準(zhǔn)，將氣體流量調(diào)整至規(guī)定值。
將酸化吹氣吸收液倒入吸收裝置中，并確保吸收裝置密封良好。
將水樣(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)加入反應(yīng)瓶中，并確保水樣(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)充分混勻。
開啟加熱裝置，將反應(yīng)瓶加熱至規(guī)定溫度，以促進硫化物與酸化吹氣吸收液的反應(yīng)。
開啟氣體流量計，控制氣體流量至規(guī)定值，進行吹氣操作。觀察并記錄吸收液的顏色變化或其他相關(guān)參數(shù)(如吸光度
等)。
根據(jù)實驗數(shù)據(jù)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)曲線，以準(zhǔn)確反映硫化物濃度與測量參數(shù)之間的關(guān)系。對校準(zhǔn)結(jié)果進行分析，確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性滿足實驗要求。
3.校準(zhǔn)周期與維護:
定期對硫化物酸化吹氣儀進行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)周期可根據(jù)儀器的使用頻率和實驗要求來確定。建議在每次使用前進行簡單檢查，每季度感半年進行一次全面校準(zhǔn)，保持儀器的清潔和干燥，定期清理反應(yīng)瓶、吸收裝置等部件。檢查儀器各部件的連接情況，確保無松動或漏氣現(xiàn)象注意保護儀器免受振動、沖擊等不良影響。
三、操作使用方法
硫化物酸化吹氣儀的操作使用方法相對簡單，但也需要嚴格按照步驟進行，以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是一般性的操作使用方法:
1.仔細檢查硫化物酸化吹氣儀的各個部件，包括反應(yīng)瓶、吸收管、連接管路、流量計、加熱裝置等，確保無破損、無裂縫，連接管路連接緊密，無漏氣現(xiàn)象。2.準(zhǔn)備所需的試劑，如鹽酸溶液、乙酸鋅-乙酸鈉溶液、載氣(通常為氨氣)等。試劑的純度和濃度對測定結(jié)果有很大影響，因此應(yīng)選擇高質(zhì)量的試劑，并按照標(biāo)準(zhǔn)方法進行配制。
3.采集具有代表性的水樣，將其置于干凈的容器中。若不能立即進行測定，應(yīng)將水樣保存在適當(dāng)?shù)臈l件下，如冷藏或加入固定劑，以防止硫化物的氧化和損失。在測定前，應(yīng)對水樣進行預(yù)處理，如過濾去除懸浮物等。4.按照正確的順序連接硫化物酸化吹氣儀的各個部件，確保連接緊密。開啟載氣源，調(diào)節(jié)流量計，使載氣流量穩(wěn)定在設(shè)定的范圍內(nèi)。打開加熱裝置，設(shè)置合適的加熱溫度。
5.向反應(yīng)瓶中加入一定體積的水樣，向吸收管中加入一定體積的乙酸鋅-乙酸鈉溶液作為吸收液。開啟加熱裝置，將反應(yīng)推中的水樣加熱至設(shè)定的溫度。在加熱過程中，應(yīng)不斷攪拌水樣，以加速硫化物的轉(zhuǎn)化和疏化氫的逸出。同時，開啟載氣源，將載氣通入反應(yīng)瓶中，將逸出的硫化氫帶入吸收管中
6.吹氣結(jié)束后，關(guān)閉加熱裝置和載氣源。待反應(yīng)瓶和吸收管冷卻至室溫后，將吸收管中的吸收液轉(zhuǎn)移至比色管或容量瓶中。根據(jù)所采用的測定方法(如分光光度法、碘量法等)，對吸收液中的硫化物含量進行測定。
四、維護與安全
1.日常維護:
定期對硫化物酸化吹氣儀進行維護，包括檢查各個部件的連接是否緊密、密封件是否完好、加熱裝置和流量計的精度是否符合要求等。對于易損部件，如密封件、加熱元件等，應(yīng)及時更換。
使用后應(yīng)及時清理硫化物酸化吹氣儀，將反應(yīng)瓶和吸收管中的殘留溶液倒掉，用清水沖洗干凈。用洗滌劑或有機溶劑對各個部件進行清洗，去除殘留的污漬和雜質(zhì)。在清洗過程中，應(yīng)注意避免損壞儀器的部件。
2.安全操作:
在進行校準(zhǔn)和操作時，應(yīng)遵守實驗室安全規(guī)程，佩戴必要的防護用品。
注意防火、防爆等安全措施，避免發(fā)生意外事故。
綜上所述，硫化物酸化吹氣儀檢定裝置的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)涉及設(shè)備原理、校準(zhǔn)規(guī)程、操作使用方法以及維護等多個方面。通過嚴格按照這些規(guī)程和方法進行操作和維護，可以確保硫化物酸化吹氣儀的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性滿足實驗要求。
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許俊華
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