放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀的操作需兼顧安全性(防輻射、防腐蝕)、準(zhǔn)確性(參數(shù)控制、質(zhì)控措施)及合規(guī)性(符合國(guó)標(biāo)如GB 11214、HJ 1122等)。嚴(yán)格按照步驟執(zhí)行并關(guān)注細(xì)節(jié)(如器皿材質(zhì)、溫度監(jiān)控)，可有效提升檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
 

　　以下是放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀的測(cè)定步驟：
 

　　1.樣品預(yù)處理
 

　　-取樣與過濾：采集代表性水樣(避免污染)，若水樣含懸浮物或顆粒物，需用0.45μm濾膜過濾(防止雜質(zhì)干擾蒸發(fā)或腐蝕儀器)。
 

　　-調(diào)pH(可選)：根據(jù)目標(biāo)核素性質(zhì)調(diào)整pH(如鈾在酸性條件下更穩(wěn)定)，通常保持弱酸性(pH 2-4)，避免核素沉淀。
 

　　-添加載體(必要時(shí))：針對(duì)低濃度放射性核素(如鐳-226)，可加入定量載體(如鈣鹽、鐵鹽)提高回收率。
 

　　2.儀器準(zhǔn)備
 

　　-檢查與校準(zhǔn)：確認(rèn)儀器各部件(加熱模塊、冷凝系統(tǒng)、通風(fēng)裝置、溫度傳感器)正常；校準(zhǔn)溫度控制器(誤差±2℃以內(nèi))、流量計(jì)(確保排風(fēng)穩(wěn)定)。
 

　　-清洗與空白試驗(yàn)：用去離子水(或稀硝酸)反復(fù)沖洗蒸發(fā)腔、冷凝管及接收瓶，避免交叉污染；進(jìn)行空白試驗(yàn)(模擬操作但不加樣品)，驗(yàn)證本底值符合要求(如總α/β空白計(jì)數(shù)≤儀器探測(cè)限)。
 

　　3.蒸發(fā)濃縮
 

　　-上樣：將預(yù)處理后的水樣(體積根據(jù)需求，通常50-500mL)轉(zhuǎn)移至石英或聚四氟乙烯蒸發(fā)皿(耐酸堿、抗輻射)，放入儀器加熱區(qū)。
 

　　-設(shè)置參數(shù)：
 

　　-溫度：根據(jù)酸種類調(diào)整(鹽酸沸點(diǎn)約108℃，硝酸約83℃，硫酸約338℃)，通?？刂圃?00-150℃(避免劇烈沸騰導(dǎo)致飛濺)；
 

　　-真空度：若帶減壓功能，可降低沸點(diǎn)(如60-80℃)，減少易揮發(fā)核素?fù)p失；
 

　　-時(shí)間：直至剩余體積為5-10mL(具體根據(jù)目標(biāo)濃度調(diào)整)。
 

　　-過程監(jiān)控：觀察液面高度，避免蒸干(防止核素附著器壁或分解)；記錄溫度、時(shí)間及異?，F(xiàn)象(如泡沫、顏色變化)。
 

　　4.趕酸處理
 

　　-加酸(如需)：若濃縮后殘留酸量過高(如超過后續(xù)檢測(cè)允許范圍)，可加入適量高純硝酸(優(yōu)級(jí)純)或過氧化氫(氧化有機(jī)物)，覆蓋殘?jiān)?br /> 

　　-加熱趕酸：升溫至120-150℃，保持微沸狀態(tài)，直至酸霧基本消失(可通過pH試紙或電導(dǎo)率判斷)；注意控制速率，避免暴沸。
 

　　-冷卻與定容：趕酸完成后，冷卻至室溫，用少量稀酸(如0.1mol/L HNO)沖洗器壁，轉(zhuǎn)移至容量瓶定容(如10mL)，待測(cè)。
 

　　5.后續(xù)檢測(cè)
 

　　將處理后的樣品按標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)(如GB 11214-89《水中鐳-226的分析測(cè)定》)，結(jié)合空白值校正，計(jì)算放射性活度(Bq/L)。